圖2. （a1,a2）采用孔徑60nm的雙通AAO模板在粗糙銅片上直接電沉積銅納米線的實(shí)物和掃描電鏡照片。（b1,b2）采用孔徑170nm的雙通AAO模板在粗糙銅片上直接電沉積銅納米線的實(shí)物和掃描電鏡照片。
通常采用雙通AAO模板經(jīng)過(guò)電沉積法制備納米線都是先在AAO模板一面蒸鍍導(dǎo)電層，然后再進(jìn)行電化學(xué)沉積，但是生長(zhǎng)的納米線比較難以轉(zhuǎn)移并連接在平整的基底表面而形成納米線陣列。為了能夠以雙通AAO為模板直接在基底表面生長(zhǎng)金屬納米線，我們推出了夾持式電化學(xué)沉積夾具產(chǎn)品，實(shí)物圖如圖1所示，主體為亞克力結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)精巧，操作方便，無(wú)需在AAO模板一面蒸鍍導(dǎo)電層，可以在直接在導(dǎo)電基底上生長(zhǎng)金屬納米線陣列，圖2和圖3為該裝置在導(dǎo)電基底上制備的銅納米線陣列。
該產(chǎn)品的支架主體和相關(guān)配件如圖4所示。夾具支架的主體是一個(gè)中空的長(zhǎng)方體，內(nèi)部空間為放置夾板、陽(yáng)極、濾紙、AAO模板、導(dǎo)電基底。亞克力材料強(qiáng)度高、耐酸堿腐蝕。而且由于亞克力是透明的，在安裝夾具以及電沉積過(guò)程中，都比較方便觀察。支架夾具的主體頂部開(kāi)有螺絲孔，圖中，壓緊螺絲穿過(guò)螺絲孔接觸上夾板。壓緊螺絲起到的作用就是圖2中的頂桿的作用。夾緊時(shí)，需要用扳手?jǐn)Q動(dòng)螺絲向下運(yùn)動(dòng)，從而壓緊上夾板，進(jìn)而對(duì)金屬陽(yáng)極、濾紙、導(dǎo)電基底產(chǎn)生壓緊力。夾具支架主體的中空部位兩側(cè)設(shè)計(jì)有擋板結(jié)構(gòu)，可以有效地防止方形夾板隨壓緊螺絲的轉(zhuǎn)動(dòng)。在做電沉積時(shí)，將部件組裝好以后，連接好外電路，手持手柄，將支架垂直插入浸沒(méi)在電沉積溶液中進(jìn)行電沉積實(shí)驗(yàn)，手柄豎直。
圖5. 夾具結(jié)構(gòu)示意圖，其中導(dǎo)電基底接外電路的負(fù)極，金屬陽(yáng)極接外電路的正極
由于夾持式電沉積法僅適用于直接沉積陽(yáng)極金屬可以溶解的金屬材料，比如銅和鎳，不能直接沉積需要不溶性的惰性電極的金屬材料，比如金等，所以它也有一定的局限性。除了鎳和銅，其他金屬材料暫時(shí)不能沉積。
為了方便用戶(hù)，我們也各配備了一片銅和鎳陽(yáng)極片。另外還有備用玻璃壓板、濾紙和扳手等配件。濾紙和陽(yáng)極金屬片屬于耗材，其它配件如玻璃壓板、壓緊螺絲、扳手等客戶(hù)后續(xù)需要自己購(gòu)買(mǎi)。
由于支架主體為亞克力材質(zhì)，因此，請(qǐng)不要接觸任何能和亞克力反應(yīng)或溶解的溶劑，比如丙酮、二氯甲烷、氯仿等有機(jī)溶劑。使用乙醇的話(huà)最好不要浸泡，可以用乙醇擦拭。
注意，此款?yuàn)A具由于是使用螺絲擰緊的壓力進(jìn)行夾緊，夾緊力度有限，只適用于尺寸比較小的AAO（直徑小于等于13mm），不能用于大尺寸的AAO，請(qǐng)知悉。大尺寸AAO如果用這個(gè)夾具，會(huì)出現(xiàn)中間部分沉積不上的現(xiàn)象
圖2是采用粗糙的銅片為導(dǎo)電基底，采用不同孔直徑的AAO作為模板，使用我們的電沉積支架沉積得到的銅納米線實(shí)物照片和掃描電鏡照片。采用比較粗糙的導(dǎo)電基底進(jìn)行夾具電沉積的時(shí)候所得到的銅納米線的表面好像更粗糙一些，納米線均勻性也差一些，因此建議使用表面平整度高的導(dǎo)電基底。采用拋光銅片和蒸鍍了銅薄膜的拋光硅片所沉積獲得的銅納米線的掃描電鏡圖如圖3所示。均勻性和表面光滑度略微好一些，不過(guò)也是存在不少缺陷，這可能是因?yàn)檎麄�(gè)電沉積工藝還沒(méi)有優(yōu)化導(dǎo)致的。另外需要注意的是，電化學(xué)沉積銅納米線的時(shí)候，采用孔間距450nm的雙通AAO模板相對(duì)來(lái)說(shuō)納米線會(huì)比較好一些，采用100nm、125nm的雙通AAO模板有時(shí)會(huì)出現(xiàn)一些均勻性不好、納米線表面粗糙等問(wèn)題，這可能是由于電化學(xué)沉積工藝沒(méi)有優(yōu)化而導(dǎo)致的。 建議不要選用孔間距65nm的雙通AAO，可能得到的納米線均勻性很差。由于電化學(xué)沉積工藝比較復(fù)雜，因此需要客戶(hù)自己根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驼{(diào)節(jié)自行摸索和優(yōu)化，電化學(xué)沉積溶液的購(gòu)買(mǎi)或配制、后續(xù)金屬陽(yáng)極片的購(gòu)買(mǎi)和加工、電化學(xué)沉積工藝不屬于我公司產(chǎn)品和售后服務(wù)內(nèi)容，請(qǐng)知悉。金屬納米線/棒本身表面的光潔度、納米線/棒的均勻性等納米質(zhì)量方面，客戶(hù)需要自己通過(guò)工藝摸索優(yōu)化進(jìn)行研究改善。由于客戶(hù)所用的導(dǎo)電基底、濾紙、AAO膜、金屬陽(yáng)極片等表面都有一定的粗糙度，所以，最終制備的金屬納米線區(qū)域很難做到顏色完美均勻，經(jīng)常會(huì)有一些瑕疵、缺陷，可能需要用戶(hù)自己調(diào)節(jié)和優(yōu)化基底表面光潔度、電沉積參數(shù)等。另外，由于樣品比較小，電沉積時(shí)電流比較小，所以請(qǐng)自行準(zhǔn)備精度不低于0.1mA的電流表（五位電流表），這一點(diǎn)也很重要。如果基底是ITO玻璃的話(huà)，要注意ITO玻璃與鍍出的鎳納米線基本上是無(wú)法粘合的，與鍍出的銅納米線粘合性不怎么好。
支架安裝使用說(shuō)明書(shū)
http://topmembranes.com/intro/User Manual of Clamp.pdf
支架安裝視頻演示
http://topmembranes.com/intro/Operation demonstration.rar