超薄AAO模板問題集錦
1、問：做SEM測試前，樣品需不需要做噴金處理？
答：無論是超薄AAO模板（轉移后，無PMMA）、單通AAO模板和雙通AAO模板，當AAO的厚度大于2微米時，做SEM之前都需要進行噴金或噴碳處理，因為較厚的AAO導電性差，如果不進行前處理，SEM測試時圖像質量會很差甚至一點都看不清楚。當AAO的厚度小于2微米時（主要對超薄AAO和單通AAO而言），AAO可以將電子導走，因此不需要噴金或噴碳照樣可以很清晰地觀測SEM，當然，前提是AAO是貼在導電基底上的（如導電膠、金屬樣品臺等）。噴金厚度大約2~4nm即可。
2、問：AAO模板的膜厚精度是多少？
答：由于AAO模板本身的厚度起伏以及SEM測試的誤差，實際膜厚會跟型號中標注的膜厚有一些差別，并不是精確一致的，這一點請知悉。一般情況下，孔間距65nm，100nm，125nm的超薄AAO膜厚的誤差為±50nm，孔間距為450nm的超薄AAO膜厚誤差約為±150~300nm。膜越厚，誤差越大。
3、問：AAO模板的孔徑誤差是多少？
答：我們目前的AAO模板為兩步氧化法制備，因此AAO孔排列為自組織結構，孔排列短程有序，有序區域與為微米級，有序區域稱為“籌”，籌內孔排列為六角密排有序，籌和籌之間的孔排列方向有一定的角度差別，籌和籌之間為籌界，籌界區域為缺陷區域，該區域內孔形狀偏離圓形，孔排列比較混亂，孔徑不均。這種AAO模板孔直徑并不是單一值，孔徑數值有一定的分布，單通AAO、對稱型雙通AAO、超薄AAO，三者孔徑的分散程度依次增加。單通AAO孔徑比較均勻，孔徑誤差在所標值的±10%以內（不排除局部區域的大孔或小孔現象），一般孔徑誤差在±5%以內。雙通AAO模板孔徑分散比單通稍微寬一些，一般情況下實際孔徑會比標注的孔徑略微大一些。超薄AAO由于其制備過程復雜，膜厚較薄，孔徑分散度比較大。孔間距65nm、100nm、125nm的超薄AAO孔徑一般在所標值的正負8nm以內，型號中帶有C的超薄膜孔徑在所標值的正負12nm以內（不排除局部區域的大孔或小孔現象）。孔間距450nm的超薄AAO孔徑分散范圍一般為50~60nm。
4、問：AAO模板是親水的嗎？
答：AAO模板有一些親水但不是超親水，干燥的AAO模板親水性不好，需要將AAO模板表面先用水浸濕后就更親水了，水或水溶液是可以進入到AAO模板孔內部的，這一點可以放心。當然您也可以對AAO模板做后期疏水處理。
5、問：我們的產品是α-AAO還是γ-AAO？
答：主要是非晶態和γ-氧化鋁，不是α-氧化鋁。γ-氧化鋁的主要含量未知，并未進行過實際測量。
6、問：PMMA/AAO膜可以直接進行SEM測試嗎？
答：我們不建議直接測，因為PMMA沒有導電性，即使噴金后樣品導電性也不行，測試難度大，會很浪費時間。建議將膜轉移到導電基底上之后進行SEM測試，此時PMMA已除去，而且由于AAO很薄，如果基底導電，無需噴金可以直接進行SEM測試。如果基底部導電，比如玻璃基底，需要噴金后測試SEM。
7、問：單通AAO與超薄AAO的主要不同點是什么？
答：單通AAO的孔底部有阻擋層，它的沒一個孔的管道就像試管一樣，阻擋層就是試管的底，而超薄AAO和雙通AAO的孔兩端開口，因為它們的阻擋層已經去除了。單通AAO（英文名稱為AAO on Al substrate）孔一端開口，AAO膜下面是未變成氧化鋁的鋁基（具體請參閱公司中文網頁產品介紹），AAO膜與鋁基結合非常緊密，單通AAO一般用作納米模板采用鑄造的方法在孔內填充其它材料形成納米棒或納米線，或者利用其表面的多孔結構在其表面沉積一層其它材料（如金、銀）從而制備具有納米孔的薄膜。超薄AAO是從單通AAO經過后續加工而來，主要是去除鋁基并去除阻擋層，由于其厚度一般在2微米以下，很薄，所以稱之為超薄AAO。超薄AAO為雙通結構，它需要轉移到基底上使用（具體請參閱公司網站產品介紹）。一般情況下，可以采用超薄AAO模板作為掩模板，通過電子束蒸鍍或熱蒸發等方法在基底上制備金屬納米顆粒陣列（具體操作方法和注意事項請聯系我們獲取資料下載鏈接）。注意，以超薄AAO為掩模板采用金屬蒸鍍只能獲得納米顆粒而不能獲得納米棒。
8、問：超薄AAO如何去除？
答：超薄AAO在沉積完金屬后，或者在干法刻蝕后，一般都是要除去AAO的，所可能遇到的問題是AAO除不掉或者不能完全除掉。我們推薦使用的方法是膠帶法。使用棕色的高溫膠帶，慢慢貼在AAO表面，用指肚按壓使膠帶和AAO充分接觸，然后慢慢撕去膠帶。出現AAO粘不掉的原因很多，其中一個主要原因是金屬沉積的太厚了，孔間距不大于125nm的超薄膜沉積金屬的厚度盡量不要超過30nm，孔間距450nm的目前還沒出現過這個問題；另外的原因是樣品如果經過高溫（比如大于400度），AAO與基底之間可能燒結，導致粘不掉；還有一個原因是基底本身，有些基底本身就和AAO粘附性很強，這種情況很難預測，只有真正做的時候才知道，所以對于除了硅片、藍寶石、玻璃片之外的基底，要考慮到這個問題。不用擔心膠帶會不會把金屬納米顆粒粘掉，因為膠帶是不會碰到金屬納米顆粒的，而且有時甚至直接用膠帶多粘幾次，第一次露出的納米顆粒也不會被粘掉，根據實際情況來定。如果不用膠帶粘的方法，可以使用NaOH（5~10wt%，常溫，時間大約十幾分鐘到半小時）或磷酸（5~10wt%，40~70度，時間不確定，一般大于一小時），NaOH腐蝕性更強一些，我們不推薦使用溶液法，因為溶液法往往會污染樣品，而且，AAO溶解后，AAO表面的金屬納米顆粒或金屬膜很可能粘附在樣品表面造成二次污染。如果實在要使用溶液法，建議的操作方式是：將沉積完金屬膜的樣品反扣在溶液表面，反面向下，讓它漂浮著，如果飄不起來，就把樣品先貼在泡沫塑料板上，然后再反扣在溶液表面，溶解過程中可以適當搖晃搖晃樣品和溶液，這樣當AAO被溶解后，表面的金屬膜或金屬顆粒會往下掉，脫離樣品表面而掉落并下沉到容器底部，有時用肉眼可以看到絮狀物往下掉，那些就是AAO表面的金屬顆粒或者金屬膜金屬網。溶液法并不是很成熟，需要根據實際情況自行改進。溶液法也可能會存在AAO除不完（有時是金屬膜金屬顆粒殘留粘附于樣品表面而造成的假象）的問題，一個可能的原因是金屬沉積太厚了，孔間距不大于125nm的超薄膜沉積厚度盡量不要超過30nm；另一個原因可能是如果樣品經過高溫處理（如大于600度），AAO會發生相變，變成更加耐酸堿腐蝕的相，從而使用NaOH或磷酸也很難除掉。在實際實驗中，其實AAO的除去率也不會達到100%，總會有一些偏離理想情況。AAO如果更厚一些（比如不小于200nm），就更容易除掉一些。總之，在選用超薄AAO制備納米顆粒或干法刻蝕時，都會可能遇到AAO除不掉或除不完的情況，購買和使用前請知悉。
9、問：超薄AAO模板產品的PMMA層起什么作用？
答：由于超薄AAO模板一般厚度在1000nm以下，非常脆弱，獨立的超薄AAO模板收到氣流沖擊、碰觸等都很容易破碎，因此我們將超薄AAO表面制備了一層十幾微米到幾十微米厚的PMMA層，AAO有了PMMA層 支撐和保護，就比較容易拿取、剪裁、放置、運輸等，操作起來AAO的破損率也會降低。由于PMMA層的存在，所以在將AAO轉移到基底表面的過程中，需要將PMMA用丙酮進行去除，只留下AAO在基底表面。
10、問：如何選擇超薄AAO的規格，比如膜厚，孔直徑？
答：超薄AAO由于厚度很薄，所以它很脆弱，在轉移過程中容易出現破損、折疊、褶皺現象。膜厚在200nm以下的超薄AAO薄膜轉移過程中更加容易破損，因此，在選擇和使用膜厚200nm以下的超薄膜的時候，建議將超薄膜剪成更小的小片來轉移，使用“撈”的方法（即將超薄AAO放在溶液中，用鑷子夾住基底使基底與超薄AAO在溶液中貼合），因為超薄膜面積越小，越不容易出現破損。膜厚200nm以下的超薄膜不建議直接進行面積為15*15mm這么大的轉移。一般在采用蒸鍍法制備金屬納米顆粒時，由于遮蔽效應，所得到的顆粒大小會比孔直徑要小一些，膜厚越厚，相差越大，因此選擇孔徑的時候要適當選孔大一些的。蒸鍍制備納米顆粒選擇超薄AAO孔直徑與膜厚的比例可以在1:3~1:6（沒有嚴格的要求），理論上是越薄越好，但是太薄了轉移時容易破損。
11、問：超薄AAO轉移之前，對于基底應該提前如何處理？
答：首先，也是最重要的一點就是基底必須清洗干凈，越干凈越好。一般情況下需要對基底進行親水處理，親水處理的方法主要有三種：（1）采用plasma清洗基底幾分鐘，氣體源可以是空氣也可以是氧氣，處理后要立刻使用，否則的話基底暴露在空氣中時間久了就會喪失親水性；（2）采用紫外光處理機處理30min，基底表面即變得親水；（3）使用食人魚（piranha）溶液處理基片，既可以使基底表面干凈，又可以使基底親水，不過使用時要注意安全。
12、問：轉移到基底上的超薄AAO模板如何從包裝盒內取出？
答：我們將AAO轉移好之后，是用雙面膠將基底貼在包裝盒底的，取出時要用使用乙醇。取出時要特別小心，在雙面膠與樣品接觸的地方滴加少量乙醇，注意，乙醇的量不能太多，太多就會蔓延到樣品上污染樣品，所以要適量。乙醇可以讓雙面膠暫時失去粘性，此時輕輕將基底取出。
13、問：超薄AAO模板轉移后出現褶皺，是否可以減少或避免？
答：超薄AAO轉移過程中使用丙酮去除PMMA，超薄AAO在丙酮中是脫離基底的，當基底連同AAO從丙酮中取出時，丙酮的表面張力將AAO壓在基底表面，貼付過程中由于AAO不是張緊拉平的，就像將一片大面積的保鮮膜貼在不銹鋼基底上，如果保鮮膜不是張緊拉平的，而是自由的貼上，那么褶皺是很容易出現的。所以超薄AAO模板轉移到基底上之后一定會出現褶皺現象，非常難以避免，我們目前的技術不可能做到無褶皺，這一點請知悉。為了減少褶皺面積，基底要清洗干凈，而且要進行親水處理，也要保證轉移的時候基底仍然是親水的。AAO的面積越小，褶皺會越少，這是因為面積較小的AAO更容易展平。
14、問：超薄AAO轉移到基底上之后是否可以經過高溫加熱？
答：超薄AAO加熱到500~600℃時沒問題的，如果加熱到更高溫度，可能會產生宏觀裂紋，我們測試過加熱到900度的情況，超薄膜比表面會產生幾微米到幾十微米長的裂紋，裂紋寬度倒不大，幾百納米到幾個微米，可能是由于基底與AAO之間不同的膨脹系數導致的，具體原因尚不明確。AAO經過高溫處理后，非晶相和伽馬相的氧化鋁會轉變成阿爾法相，這種相比較耐酸堿腐蝕，因此，如果選擇使用NaOH或磷酸去除AAO，如果AAO經過了高溫處理，相應的酸堿濃度以及溫度需要提高，去除時間也需要延長，而且可能會出現無法完全溶解去除的現象。經過高溫處理后，AAO與基底之間也會出現燒結現象，AAO與基底之間的結合力會提高。
15、問：將PMMA/AAO膜剪成更小的面積（如5*7mm）轉移的時候要用撈的方法，其技巧是什么？
答：
首先將PMMA/AAO膜放在丙酮里，過幾分鐘或十幾分鐘，PMMA和AAO分離，AAO膜懸浮在丙酮中隨著丙酮的對流而游動，一定要用手電筒在旁邊照著，桌面背景用黑色。用捏著夾著小的基底去撈懸浮的PMMA，千萬不要把基底平放然后試圖將AAO端出來，因為這樣的話AAO膜一定會滑落。如上圖所示，在撈的時候一定要將基底傾斜，有一個邊要搭在基底邊緣，其余部分在基底的正面，所以基底要很小，AAO必須有一點搭在邊緣才能撈起來，換句話說，是用基底的一條邊去“挑”AAO膜的一個邊或者一個角，然后向上將基底提出丙酮。由于有一部分AAO是搭在基底邊緣的，從丙酮中拿出后，這部分會繞到基底背面。基底不能大于20*20mm，否則太大了非常難操作。
16、問：有什么方法可以用來去除PMMA？
答：一般情況來說，我們是使用丙酮浸泡的，當然也可以使用二氯甲烷和氯仿等良好溶劑。
17、問：我想把轉移到基底上的超薄AAO模板進行熱處理，使用其非晶相和γ相轉化成耐腐蝕的α相，讓AAO更耐稀酸腐蝕，是否可行？
答：是可行的。我們試驗過，當AAO模板加熱到五六百度保溫一段時間（如幾個小時），AAO的耐酸堿腐蝕性顯著提高，AAO與基底的粘附性也提高了。如果再繼續提高加熱溫度，要注意防止超薄AAO的開裂，我們試驗過當加熱到900℃的時候，在硅片上的超薄AAO有時候會有微米級長度的裂紋，具體要以實驗為準。
18、問：在轉移超薄AAO的時候要用的丙酮，但是丙酮不好購買，所以請問還有什么替代品可以溶解PMMA？
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